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石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛
摘要對懸浮液進樣平臺石墨爐原子吸收光譜分析土壤中鉛的方法進行了探討,對測定條件、懸浮液穩(wěn)定劑的選用、懸浮液濃度及穩(wěn)定性、介質(zhì)酸度等進行了試驗選擇。結(jié)果表明,該方法簡便、快速、準確,結(jié)果令人滿意,對于實際樣品分析具有一定的實用價值。
關(guān)鍵詞石墨爐;原子吸收光譜法;土壤;鉛
簡化分析步驟、不經(jīng)化學(xué)預(yù)處理而直接進行固體試樣分析,這是多年來人們追求的目標。固體懸浮液進樣就是介于固體進樣和液體進樣之間的一種方法,由于不需要樣品分解,有效地避免了消解過程中所帶來的污染,減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾,減少了分析物在預(yù)處理過程中丟失的可能性,避免使用腐蝕性和有毒化學(xué)試劑,并克服了傳統(tǒng)酸消化的不足之處,具有適合固體分析的優(yōu)越性[1-5]。現(xiàn)對懸浮液進樣平臺石墨爐原子吸收光譜測定土壤中鉛的方法進行探討。
1材料與方法
1.1試驗儀器與工作條件
1.1.1試驗儀器。AA900型原子吸收分光光度計(美國PerkinElmer公司);鉛空心陰極燈(PerkinElmer公司);平臺石墨管(PerkinElmer公司)。
1.1.2儀器工作參數(shù)。波長283.3 nm;狹縫寬度0.7 nm;燈電流10 mA;進樣量20 μL;測量方式AA-BG(以氘燈校正背景吸收);載氣(氬氣)流量250 mL/min,原子化階段停氣。
1.1.3石墨爐程序升溫參數(shù)。干燥溫度90~120 ℃;灰化溫度600 ℃;原子化溫度1 500 ℃;除殘溫度2 600 ℃;測量方式為AA-BG。
1.2主要試劑
1.2.1鉛標準儲備液。準確稱取0.500 0 g 光譜純金屬鉛(99.99%)于50 mL燒杯中,加入20 mL硝酸溶液,加熱溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,配制成0.5 mg/mL。
1.2.2鉛標準使用液。將鉛標準儲備液0.5 mg/mL用硝酸溶液(體積分數(shù)為0.2%)經(jīng)逐級稀釋配制成250 μg/L。
1.3校準曲線的繪制
取濃度為50 μg/L的鉛標準使用液于自動進樣盤的樣品杯中,由儀器自動配制成濃度為0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 μg/L鉛的標準系列,以上溶液介質(zhì)均為1%(體積比)硝酸。以元素濃度(μg/L)及其吸光度繪制工作曲線(曲線類型為非線性通過0點)。
1.4樣品測試方法
準確稱取已經(jīng)通過300目篩的試樣0.100 0~0.200 0 g于50 mL比色管中,用30%三乙醇胺(阿拉伯膠)穩(wěn)定劑稀釋至刻度,搖勻,制成待測懸浮液備用。將懸浮液倒入樣品杯中,按上述工作條件進行測定。同時,用30%三乙醇胺測定試劑空白。
2結(jié)果與分析
2.1石墨爐程序升溫參數(shù)的選擇
由于試樣未經(jīng)過消解處理,樣品的礦物晶格未被破壞,灰化溫度可以比分析液體試樣時高,這樣能夠有效地除去試樣中的穩(wěn)定劑。
2.2懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性
懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性直接影響分析方法的精密性和準確度,針對土壤樣品而言,稱量通過300 目篩的樣品0.100 0～0.200 0 g于50 mL比色管中,以30%三乙醇胺(阿拉伯膠)為穩(wěn)定劑定容,可以使試樣達到在一定時間(1 h)內(nèi)均勻和穩(wěn)定的要求。
2.3與酸法消解方法比較
固體懸濁液有效地減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾。
2.4準確度檢驗
取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4 標準土壤樣品,按試驗方法進行測定,測定結(jié)果符合參考值范圍要求,分析結(jié)果見表1。
3結(jié)論與討論
標準土壤樣品檢測試驗結(jié)果表明,在不用任何基體改進劑的條件下,用平臺石墨爐原子吸收光譜法快速、簡便地分析土壤樣品中的鉛含量,獲得了滿意的分析結(jié)果。運用該方法進行土壤樣品中鉛含量的測定,可以有效去除試樣中的穩(wěn)定劑;使試樣在一定時間(1 h)內(nèi)均勻和穩(wěn)定的要求;該方法較酸法消解法可更有效減少堿金屬氯化物帶來的光譜干擾;測定結(jié)果的準確度均符合參考值范圍要求。
4參考文獻
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