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  • 高效液相色譜法測定復方養血生發片中二苯乙烯苷的含量

    時間:2024-08-29 22:22:39 藥學畢業論文 我要投稿
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    高效液相色譜法測定復方養血生發片中二苯乙烯苷的含量

      【摘要】 高效液相色譜法測定復方養血生發片中何首烏有效成分二苯乙苷(2,3,5,4′?四羥基二苯乙?2?O?β?D?葡萄糖苷)的含量。方法 流動相為乙腈?1%磷酸 (體積比15∶85);色譜柱為C18 柱;紫外檢測波長為320 nm。結果 二苯乙苷在1.04~3.64 μg范圍內具有良好的線性關系;平均回收率為99.36%,RSD為0.41%(n=9)。結論 該方法靈敏度、專屬性高、重現性好,快速簡便。

      【關鍵詞】 高效液相色譜法 二苯乙苷 復方養血生發片

      Abstract:Objective To determinate the content of stilbene glycoside, an active ingredient of Polygonum multiflorum, in the compound Yangxueshengfa tablets by HPLC. Methods The mobile phase consisted of acetonitrile?1% phosphoric acid (15∶85). The column was C18 column. A UV?detector was employed and the detection wavelength was 320 nm. Results 2,3,5,4’?tetrahydroxystilbene?2?O?β?D?glucoside has a good linearity within the concentration range of 1.04-3.64 μg/mL. The average recovery was 99.36% (n=9, RSD=0.41%). Conclusion The method is rapid, selective and reproducible.

      Key words:HPLC;stilbene glycoside; compound Yangxueshengfa tablets

      復方養血生發片是由當歸、地黃、五味子、制何首烏、熟地、木瓜等中藥材制成的復方制劑。制何首烏具有補肝腎、益精血、烏須發的功效,主要含二苯乙苷(2,3,5,4′?四羥基二苯乙?2?O?β?D?葡萄糖苷)、大黃素、大黃酸等成分[1]。二苯乙苷為何首烏的特征成分,其含量測定方法有紫外分光光度法[2-3]、高效液相色譜法[4],但在藥品標準中均沒有收載。本文采用高效液相色譜法對其制劑中二苯乙苷含量進行測定,結果發現此法操作簡便、快速、準確可靠,可以作為有效的質量控制方法。

      1、儀器與試藥

      Waters高效液相色譜儀,1525Binary Pump高壓梯度泵,Rheodyne7725iw/1500Mount進樣閥, 2487Dual Wavelength UV Detector檢測器,Breeze data management software Add?on kit液相色譜工作站。

      復方養血生發片(廣東怡康制藥有限公司生產),二苯乙苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用,批號:0844?9802),乙腈(色譜純,Huneywell International Inc.),其他試劑均為分析純。

      2、方法驗證與結果

      2.1 色譜條件與系統適用性實驗

      色譜柱:Xterra column C18分析柱(5 μm,3.9 mm×150 mm);流動相:乙腈?0.1%磷酸水溶液(體積比20∶80) ;流速:1.0 mL/min;檢測波長:320 nm;理論板數不低于3 000。

      2.2 供試品溶液的制備

      取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉約0.5 g,置三角瓶中,加甲醇50 mL,加熱回流60 min,濾過,用少量甲醇洗滌,合并濾液和洗液,揮干,殘渣加水10 mL使溶解,乙醚萃取兩次,每次20 mL,水層加飽和正丁醇萃取4次,每次15 mL,合并正丁醇液,揮干,用流動相溶解,并轉移至10 mL容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。

      2.3 對照品溶液的制備

      精密稱取二苯乙苷對照品適量,用流動相稀釋制成每1 mL含0.26 mg的溶液,即得。

      2.4 線性試驗

      精密吸取二苯乙苷對照品溶液(0.26 mg/ mL),用流動相稀釋成每1 mL含二苯乙苷0.052、0.078、0.104、0.156、0.182 mg的溶液,按“2.1”項下色譜條件分別進樣20 μL進行測定。以峰面積積分值(A)為縱坐標,二苯乙苷的量(m)為橫坐標繪制標準曲線,得回歸方程:A= 1.778×106m+6.958×104 ,r=0.999 5。表明二苯乙苷在1.04~3.64 μg范圍內具有良好的線性關系。

      2.5 穩定性試驗

      取供試品溶液分別于0、2、4、8、24 h進樣測定,結果平均質量分數為 0.210 mg/g,RSD=1.85%,表明樣品在24 h內穩定。

      2.6 精密度試驗

      精密吸取對照品溶液20 μL,重復進樣5次,測定其峰面積,結果平均峰面積為456 799.6,RSD=0.72%。

      2. 7 重復性試驗

      配制同一批號樣品5份,分別進樣測定,結果平均質量分數為1.405 5 mg/g,RSD=1.85%。

      2. 8 回收率試驗

      采用加樣回收法,精密稱取已知含量樣品(1.405 5 mg/g)0.40 g,定量分別加入濃度為0.40、0.50、0.60 mg/mL的二苯乙苷對照品溶液各1 mL,按“2.1”項下方法進樣20 μL進行測定,計算回收率,結果平均回收率為99.36%,RSD=0.41%,見表1。

      2. 9 樣品測定

      分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液20 μL,按“2.1”項下色譜條件測定,計算二苯乙苷含量。結果見表2。

      3、討 論

      3.1 檢測波長的選擇

      參照《中國藥典2000版》中何首烏藥材的含量測定方法選用320 nm為檢測波長表1 二苯乙苷回收率試驗測定結果表2 6批樣品含量測定結果

      3.2 提取方法的選擇

      比較了用甲醇為溶劑超聲波處理30 min、加熱回流30 min、索氏回流4 h 3種方法,甲醇加熱回流所制備的供試品溶液二苯乙苷含量較高,故選擇加熱回流作為提取方法。

      3.3 提取時間的選擇

      通過對加熱回流提取30 min,60 min,90 min的比較,提取60 min,含量測定值較高,故提取時間選擇為60 min。

      3.4 純化方法的選擇

      比較了用甲醇提取后直接進樣測定,乙醚萃取后再用飽和正丁醇萃取,上氧化鋁柱(200 目,10 g,d=1.5 cm),上C18小柱(3 g)等多種方法,最后采用乙醚萃取后再用飽和正丁醇萃取的方法。

      【參考文獻】

      [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S].北京:化學工業出版社,2000:139.

      [2] 陸瑞蘭.一階導數光譜法測定何首烏中總二苯乙苷的含量[J].中成藥,1990(3):16-18.

      [3]白研,陳志澄,毋福海,等.廣東德慶與廣西宜州首烏中二苯乙苷含量測定[J].廣東藥學院學報,2002,18(2):101-102.

      [4] 張純.高效液相色譜法測定何首烏中二苯乙苷的含量及其穩定性考察[J].中國中藥雜志,1999(6):37-39.

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