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不同產(chǎn)地牡丹皮質(zhì)量分析研究
【摘要】：目的 分析安徽主要牡丹皮產(chǎn)地四年生的牡丹皮質(zhì)量。方法 根據(jù)2005版《中華人民共和國藥典》，從含水量、總灰分含量、酸不溶性灰分含量、浸出物含量、丹皮酚含量，考察了牡丹皮的質(zhì)量。結(jié)果 所選牡丹皮的丹皮酚含量最高為1.77%，最低為0.98%。結(jié)論 南陵產(chǎn)牡丹皮在所選牡丹皮中質(zhì)量最好。
【關(guān)鍵詞】牡丹皮 丹皮酚 安徽
Abstract：Objective To analyze the quality of Cortex Moudan which grew for four years from main planting parts in Anhui province. Methods According to Pharmacopoeias of People Republic of China (2005 edition)， the water content， the total ash content， ash content of acid infusibility， the content of the thing soak out and paeonol content were measured to investigate the quality of Cortex Moudan. Results Paeonol content of Cortex Moudan collected from main planting parts in Anhui province was from 0.98% to 1.77%. Conclusion The quality of Cortex Moudan from Nanling is the best of all.
Key words：Cortex Moudan;paeonol;Anhui
牡丹皮為毛茛科植物牡丹的干燥根皮，廣泛應(yīng)用于中藥復(fù)方中。近年來，隨著牡丹皮需求的不斷增長，出現(xiàn)了盲目種植和以次充好的現(xiàn)象，市場上牡丹皮質(zhì)量參差不齊。莊氏等[1]評價(jià)了40多批牡丹皮藥材，合格率僅為67.5%。安徽為牡丹皮的主要產(chǎn)地，牡丹皮產(chǎn)量居全國前列。因此，對于安徽產(chǎn)牡丹皮的質(zhì)量分析顯得尤為重要。筆者對來自安徽4個(gè)產(chǎn)地的牡丹皮進(jìn)行了質(zhì)量分析，通過高效液相色譜法測定牡丹皮中主要成分丹皮酚的含量，為安徽不同產(chǎn)地牡丹皮的質(zhì)量控制提供參考。
1、材料
試驗(yàn)所用牡丹皮藥材從藥材市場上購買：涇縣2批，南陵2批，青陽2批，亳州2批，編號分別為J1、J2、N1、N2、Q1、Q2、B1、B2。丹皮酚標(biāo)準(zhǔn)品購自中國藥品生物制品鑒定所(批號1107078-200505)。Sartorius BP211D電子天平;KQ5200B型超聲清洗儀;DHG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;LG-08A八兩裝高速中藥粉碎機(jī);Sigma3K15冷凍離心機(jī);恒溫馬弗爐; Agilent1100型高效液相色譜儀。甲醇為色譜純，其他試劑為分析純。
2、方法
2.1 水分檢查
按照2005年版《中華人民共和國藥典》水分測定法(附錄ⅨH第一法)測定[2]，水分含量不得超過13.0%。
2.2 總灰分檢查
按照2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)總灰分檢查法(附錄ⅨK)測定[2]，總灰分含量不得超過5.0%。
2.3 酸不溶性灰分檢查
按照2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)酸不溶性灰分檢查法(附錄ⅨK)[2]進(jìn)行測定，酸不溶性灰分不得超過1.0%。
2.4 浸出物檢查
按照2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法(附錄ⅩA)測定[2]，用乙醇作溶劑，浸出物含量不得少于15.0%。
2.5 丹皮酚含量測定
2.5.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)
Sephasil Peptide C18柱(4.6 mm×250 mm，l2 μm)，以甲醇-水(45∶55)為流動相，檢測波長為274 nm，柱溫為28 ℃，每次檢測上樣體積均為20 μL。色譜圖見圖1、圖2。
2.5.2 對照品溶液的制備
精密稱取適量丹皮酚對照品(用前37 ℃烘至恒重)，加甲醇制成4.8 mg/mL溶液，以后逐步稀釋。
2.5.3 供試品溶液的制備
取本品粗粉0.1 g，精密稱定，加入甲醇10 mL，搖勻，稱定重量，超聲處理(功率300 W，頻率50 kHz)10 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，12 000 r/min離心。上清液用于HPLC檢測。
2.5.4 精密度試驗(yàn)
按樣品制備方法隨機(jī)抽取同一批牡丹皮藥材(B1)制備供試液，連續(xù)進(jìn)樣5次，274 nm檢測樣品，以丹皮酚峰積分值為指標(biāo)考察儀器精密度。結(jié)果RSD=0.73%，表明精密度良好。
2.5.5 重復(fù)性試驗(yàn) 制備5份牡丹皮供試品溶液(Q1)，以丹皮酚峰積分值為指標(biāo)考察。結(jié)果RSD=1.3%，表明重復(fù)性良好。
2.5.6 線性關(guān)系考察
當(dāng)濃度在20～160 μg/mL時(shí)，在本次試驗(yàn)條件下呈良好的線性關(guān)系。濃度大于200 μg/mL時(shí)明顯偏離。回歸方程為：Y=171.39X-1 170.9，R2為0.996 6。t檢驗(yàn)得知峰面積對濃度的回歸極顯著。
3、結(jié)果
3.1 樣品水分、總灰分、酸不溶灰分、浸出物含量檢測結(jié)果
檢測結(jié)果表明，8批牡丹皮藥材的含水量均在4.665%～5.365%之間，總灰分含量均在2.05%～3.05%之間，酸不溶灰分含量均處于0.305%～0.585%，浸出物含量均在24.5%～31.5%之間，均符合2005版《中華人民共和國藥典》(一部)的規(guī)定。見表1。表1 樣品水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量檢查結(jié)果(略)
3.2 丹皮酚含量測定
根據(jù)測量樣品所得的峰面積和實(shí)際上樣濃度，計(jì)算出丹皮酚含量。見表2。表2 丹皮酚含量測定結(jié)果(略)注：其中N1溶于20 mL而不是10 mL的原因是因?yàn)槿苡?0 mL甲醇時(shí)測得的峰面積數(shù)值太大，超過標(biāo)準(zhǔn)曲線符合線性關(guān)系的范圍，將其再稀釋倍進(jìn)行測定在所選的批次中，J2、N1、N2、Q1、B1各項(xiàng)指標(biāo)均符合《中華人民共和國藥典》(2005版)規(guī)定(≥1.2%)，而J1、Q2、B2的丹皮酚含量均低于《中華人民共和國藥典》規(guī)定。
4、討論
牡丹皮藥理學(xué)研究表明，丹皮酚是其重要的作用成分，因此，通常以丹皮酚含量作為質(zhì)量控制的主要指標(biāo)[3]。張氏等[4]研究表明，丹皮酚含量和牡丹皮中另一有效成分芍藥苷含量明顯正相關(guān)，因此，本實(shí)驗(yàn)在其它檢測指標(biāo)符合《中華人民共和國藥典》規(guī)定時(shí)，以丹皮酚含量高低判定藥材質(zhì)量。
一直以來，安徽南陵的丫山、銅陵的鳳凰山等地生產(chǎn)的牡丹皮為最好，鳳牡丹皮被譽(yù)為安徽的四大名藥之一[5]。上述試驗(yàn)結(jié)果表明，南陵產(chǎn)牡丹皮質(zhì)量指標(biāo)均優(yōu)于《中華人民共和國藥典》規(guī)定值(最高達(dá)到1.77%)。目前，南陵牡丹皮生產(chǎn)已實(shí)施了GAP標(biāo)準(zhǔn)化，試驗(yàn)結(jié)果證實(shí)了GAP標(biāo)準(zhǔn)種植對提高和穩(wěn)定牡丹皮質(zhì)量意義重大。J1、Q2、B2批次的丹皮酚含量低于《中華人民共和國藥典》規(guī)定，其中Q2的丹皮酚含量僅為0.98%，而同一產(chǎn)地Q1的丹皮酚含量達(dá)到1.43%。這與其不規(guī)范的加工炮制方法和生產(chǎn)種植有很大關(guān)系。
【參考文獻(xiàn)】
[1] 莊明蕊，林 曉，崔麗華，等.牡丹皮質(zhì)量評價(jià)分析[J].食品與藥品，2006， 8(9)：56-58.
[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.47-49.
[3] 孫言才，沈玉先，孫國平，等.反相高效液相色譜法測定原料藥及注射劑中丹皮酚的含量[J].中國藥理學(xué)通報(bào)，2003，19(5)：593-595.
[4] 張留記，屠萬倩，屈凌波，等.不同產(chǎn)地牡丹皮中丹皮酚和芍藥甙含量的HPLC法測定[J].信陽師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2007，20(2)：223-225.
[5] 安徽經(jīng)濟(jì)植物志增修編寫辦公室.安徽經(jīng)濟(jì)植物志(上冊)[M].合肥：安徽科學(xué)技術(shù)出版社，1990.260-261.
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