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兩面針藥材薄層色譜研究
【摘要】目的 采用新的展開系統測定兩面針中氯化兩面針堿及乙氧基白屈菜紅堿的含量，同時對不同部位的兩面針藥材圖譜作比較。方法 應用甲苯-乙酸乙酯- 甲醇(25：20：0.1)和濃氨試液展開系統，對不同部位兩面針藥材供試品進行薄層色譜，比較其氯化兩面針堿及乙氧基白屈菜紅堿含量。結果 本文的展開系統不僅可以使其基線達到完全分離，而且同時鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿。兩面針的根中氯化兩面針堿和白屈菜紅堿的含量顯著高于地上部分，細莖的成分很少。結論 新的展開系統可同時鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿兩種成分，操作簡單，重現性較好。
【關鍵詞】氯化兩面針 白屈菜紅堿 薄層色譜
兩面針為蕓香科植物兩面針Zanthoxylum nitidum (Roxb.)DC.的干燥根，為我國南方省區的常用中藥。對于兩面針藥材的質量控制，主要是利用薄層-分光光度法[1]和薄層掃描法[2]測定兩面針中氯化兩面針堿的含量，藥典以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25：2：0.1)展開系統作為乙氧基白屈菜紅堿成分的鑒別，氯化兩面針堿的色譜條件為苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(20：5：3：1：0.12)[3]，本文采用的條件可將以上兩種成分較好地分離，同時對不同部位的兩面針藥材圖譜作了比較。
1 儀器與材料
雙槽展開缸(Camag)，薄層色譜攝像儀(Camag Digistore 2);全自動點樣儀(Camag ATS4);薄層色譜掃描儀(Camag TLC scanner 3);硅膠60預制板(10×20cm，Merck)。所用試劑均為分析純。對照藥材兩面針(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)由中國藥品生物制品檢定所購得，批號：21014-200302，10批藥材均為廣東羅浮山藥業提供。
2 試驗方法與結果
2.1 供試品溶液的制備 取本品粉末0.5g，加入甲醇30mL，超聲處理30分鐘，取出，濾過，濾液濃縮至5mL，即得。另取兩面針對照藥材0.5g，同法制得對照藥材溶液。
2.2 對照品溶液的制備 稱取氯化兩面針堿約0.5mg，白屈菜紅堿適量(制備薄層所得)，加甲醇制成0.5mg,mL-1的溶液。
2.3 薄層色譜條件 取上述供試品溶液與對照品溶液各2μl，用全自動點樣儀條帶狀點于硅膠60預制板上，置于P2O5干燥器中放置2小時，層析缸一側槽中加入甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25：20：0.1)，另槽加入等體積的濃氨試液，共同預平衡15分鐘，上行展開8cm，揮干溶劑，于紫外光燈366nm下檢視，并成像。經光譜掃描測定兩種成分最大吸收在330nm附近，因此選用330nm為吸收波長(光源為氘燈)進行掃描。
2.4 結果 得到兩面針藥材的薄層色譜熒光圖像及掃描輪廓圖(圖1～2)
樣品順序：S1(由下至上)氯化兩面針堿+白屈菜紅堿，1兩面針對照藥材，2～11 10批兩面針藥材
圖1 兩面針藥材薄層色譜圖
圖2 兩面針藥材薄層色譜掃描輪廓圖
2.5 薄層色譜識別及不同部位的圖譜 從薄層圖中可看出，兩面針熒光下可檢視出7～9個斑點，其中氯化兩面針堿為黃綠色，白屈菜紅堿為亮黃色，可見兩者分離度較好。白屈菜紅堿的下一斑點(圖1劃線部分)，各批的斑點顏色為黃綠或綠色，結合外形性狀分析，部分藥材摻雜兩面針地上部分，因此將兩面針的根、粗莖和細莖部位圖譜作了一番比較，薄層條件同2.3，結果可見，氯化兩面針堿和白屈菜紅堿大部分存在于根皮部，而在粗莖和細莖含量很低，藍色斑點集中在粗莖部位，相同位置上根為黃綠色(圖3)。
圖3不同部位兩面針藥材薄層色譜圖
樣品順序：S1(由下至上)氯化兩面針堿+白屈菜紅堿，1兩面針對照藥材，2～4兩面針(根、根皮部、根木質部)，5～7兩面針(粗莖、粗莖皮部、粗莖木質部)，8～10兩面針(細枝、細枝皮部、細枝木質部)
3 討論
3.1 采用藥典中氯化兩面針堿的展開條件，其分離度達不到要求，本文的展開系統不僅可以使其基線達到完全分離，而且同時鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿，操作簡單，重現性較好。
3.2 兩面針為藤本植物，市場上將地上部分入藥的現象極為普遍，實驗結果可以看出，兩面針的根中氯化兩面針堿和白屈菜紅堿的含量顯著高于地上部分，細莖的成分很少，這說明傳統用藥為根的合理性，將莖充作藥材是不合適的。
參 考 文 獻
[1]廖茂祥,劉布鳴,蔣瑾華,等.薄層-紫外分光光度法測定兩面針中氯化兩面針堿的含量[J].中國中藥雜志,1992, 17(9):534.
[2]歐國燈,陳浩桉,李慧慈.雙波長薄層掃描法測定風濕寧注射液中氯化兩面針堿的含量[J].中藥新藥與臨床藥理, 2002,13(1):43.
[3]中國藥典.一部.2005.116.
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