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衛(wèi)生資格考點(diǎn)：化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法砷
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中總砷的測(cè)定。
本法最低檢出量為0.01μg汞，若取 l g樣品測(cè)定，最低檢測(cè)濃度為0.01 ppm.本標(biāo)準(zhǔn)采用冷原于吸收分光光度法。
1 方法提要
汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7 nm的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內(nèi)，吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經(jīng)消解、還原處理將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為元素汞，再以載氣帶入測(cè)汞儀，測(cè)定吸收值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2 樣品采集
2.1 受檢的化妝品應(yīng)按隨機(jī)抽樣原則抽取并應(yīng)滿足檢驗(yàn)所需的樣品量(不得少于六個(gè)最小包裝單位)，以確保采集的樣品具有代表性。
2.2 供檢樣品應(yīng)嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài)。容器不得破損。
2.3 所取樣品應(yīng)由供、取單位雙方共同加封。
2.4 實(shí)驗(yàn)室接到樣品后應(yīng)進(jìn)行登記，并檢查封口的完整性。最少對(duì)其中室個(gè)最小包裝單位開封檢驗(yàn)(但不大于所取包裝的半數(shù));未開封樣品應(yīng)保存待查至提出報(bào)告后的二個(gè)月。
3 試劑
3.1 去離于水或同等純度的水：將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈水，貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注：試劑的配制和分析步驟中均使用此水。
3.2 硝酸(密度1.42g/ml)：優(yōu)級(jí)純。
3.3 硫酸(密度1.84g/ml)：優(yōu)級(jí)純。
3.4 鹽酸(密度1.19g/ml)：優(yōu)級(jí)純。
3.5 過氧化氫(30%)：分析純。
3.6 五氧化二釩：分析純。
3.7 硫酸(10%)。
3.8 氯化亞錫溶液(20%)：稱取20g氯化亞錫(分析純)置于250 ml燒杯中，加入20ml濃鹽酸(3.4)，加水稀釋至100 ml.
3.9 重鉻酸鉀溶液(10%)：稱取10g重鉻酸鉀(分析純)，溶至100 ml水中。
3.10 重鉻酸鉀硝酸溶液：取5 m1重鉻酸鉀溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀釋室1000 ml.
3.11 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.11.1 稱取0.1354g氯化汞(HgC12，分析純)置于100ml燒杯中，加入重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中，再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;
3.11.2 移取10.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.1)置于100ml容量瓶中，用重鉻酸紳硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一個(gè)月。
3.11.3 移取10.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.2)置于100ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液臨用前配制。
3.11.4 移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。
4 儀器
4.1 50 m1比色管。
4.2 1O0 m1錐形瓶。
4.3 圓底燒瓶(250 m1)及40 cm長(zhǎng)全玻璃磨口球形冷凝管。
4.4 水浴鍋。
4.5 冷原子吸收測(cè)汞儀。
4.6 汞蒸氣發(fā)生瓶。
5 分析步驟
5.1 樣品預(yù)處理(以下方法可任選一種)
5.1.1 溫式回流消解法
5.1.1.1 稱取約1.00g試樣，置于250ml圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。
5.1.1.2 樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)(不得干涸)。
5.1.1.3 加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及數(shù)粒玻璃珠。置于電爐上，接上球形冶凝管，使玲凝水循環(huán)。
5.1.1.4 加熱回流消解2h.消解液一般呈微黃或黃色。
5.1.1.5 從冷凝管上口注入10ml水，繼續(xù)加熱回流10min，放置冷卻。
5.1.1.6 用預(yù)先用水濕潤(rùn)的濾紙過濾消解液，除去固形物。對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油質(zhì)蠟質(zhì)凝固。
5.1.1.7 用蒸餾水洗濾器數(shù)次，合并洗滌液于濾液中：定容至50m1備用。
5.1.2 濕式催化消解法 . ' '
5.1.2.1 稱取約1.00g試樣，置于100m1錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。
5.1.2.2 樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)(不得干涸)。
5.1.2.3 加入50mg五氧化二釩(3.6)、7m1濃硫酸(3.2)。置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷，加8ml硫酸(2.2)，于錐形瓶口放一小玻璃漏斗，在135-140℃溫度下繼續(xù)消解并于必要時(shí)補(bǔ)加少量硝酸，消解至溶液呈現(xiàn)透明藍(lán)綠色或桔紅色。冷卻后，加少量水繼續(xù)加熱煮沸約2min以驅(qū)趕二氧化氯。定容至50 ml備用。
5.1.3 浸提法：本方法不適用于含蠟質(zhì)樣品。
5.1.3.1 稱取約1.00g試樣，置于50ml比色管中，隨同試樣做試劑空白。
5.1.3.2 樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，。先在水浴揮發(fā)(不得干涸)。
5.1.3.3 加入5ml硝酸(3.2)和 lml過氧化氫(3.5)，放置30min后，沸水浴加熱約2h.冷至室溫，用10%硫酸(3.7)定容至50m1備用。
5.2 測(cè)定
移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.4)、適量樣品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液，置于100ml錐形瓶中，用10%硫酸(3.7)定容至一定體積。按儀器說明書調(diào)整好測(cè)汞儀。將標(biāo)準(zhǔn)系列、空白和樣品個(gè)倒入汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入2m1氯化亞錫溶液(3.8)，迅速塞緊瓶塞。開啟儀器氣閥，待指針至最高讀數(shù)時(shí)，記錄其讀數(shù)。
5.3 繪制工作曲線，從曲線上查出測(cè)試液中汞含量。
6 分析結(jié)果的計(jì)算
按下式計(jì)算汞濃度： Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V)： 式中： m0——從工作曲線上查得試劑空白的汞是量，μg; m1——從工作曲線上查得樣品測(cè)試液中的汞量，μg; m——稱樣量，g; V1——分取樣品溶液體積，m1; V——樣品溶液總體積，m1.
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